XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO TRONG THỰC PHẨM

Phương pháp này được áp dụng cho các mẫu thành phẩm hoặc các mẫu nguyên liệu đầu vào, nhằm kiểm tra hàm lượng tro tổng, tro không tan trong nước, tro không tan trong axit và tro không tan trong kiềm. Nguyên tắc của phương pháp là sử dụng nguồn nhiệt độ 550℃ - 800℃ để nung cháy, loại bỏ hoàn toàn các chất hữu cơ, phần tro còn lại được đem đi cân và tính ra phần trăm tro có trong mẫu ban đầu

Lò nung Nabertherm 1200℃ dung tích 5 lít, model L 5/12/B410 của hãng Nabertherm, Đức được sử dụng tại Trung tâm Công nghệ Việt Đức là thiết bị được sử dụng để xác định hàm lượng tro.

Cách xác định một số loại tro bằng lò nung Nabertherm:

1, Hàm lượng tro toàn phần

+ Nung chén sứ hoặc chén kim loại đã rửa sạch ở lò nung tới 550 - 600ºC đến trọng lượng không đổi. Để nguội ở bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0.0001g.

+ Cho vào chén nung khoảng 5g mẫu, cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên, cho tất cả vào lò nung và tăng nhiệt độ từ từ cho đến 550ºC. Nung cho đến khi tro trắng, nghĩa là đã loại hết các chất hữu cơ, thường thường khoảng 6-7 giờ.

+ Trường hợp còn tro đen, lấy ra để nguội, cho thêm vài giọt H2O2 10% hoặc HNO3 đậm đặc và nung lại cho đến khi tro trắng. Để nguội và cân. Tiếp tục nung thêm ở nhiệt độ trên trong 30 phút, để nguội và cân cho đến khi khối lượng không thay đổi.


2, Hàm lượng tro tan trong nước
Hòa tan tro toàn phần vào nước cất sôi, lọc qua giấy lọc và hứng dịch lọc vào một chén sứ đã nung để nguội và cân sẵn. Rửa lại phần tro không tan, giấy lọc và phễu bằng nước cất nóng nhiều lần. Dịch lọc dồn hết vào cốc nung, cô khô ở nồi cách thủy, sấy khô ở 105ºC, nung đến tro trắng ở 550ºC trong 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm và cân.
3, Hàm lượng tro không tan trong nước
Sau khi đã hòa tan phần tro toàn phần trong nước cất sôi, rửa phần không tan còn lại, lọc trên giấy lọc không tro. Lấy toàn bộ giấy lọc và phần tro không tan, cho vào chén sứ đã nung, để nguội và cân sẵn. Sấy khô ở 105ºC, nung đến tro trắng, để nguội trong bình hút ẩm và cân.
4, Hàm lượng tro không tan trong HCl
Hòa tan tro toàn phần hoặc tro không tan trong nước vào 25mL HCl 4N, để nóng ở nồi cách thủy sôi trong 10 – 15 phút. Thành phần không tan được lọc trên giấy lọc không tro, rửa kĩ với nước cất sôi cho đến khi nước lọc không còn chứa Cl (lấy 2 giọt nước lọc thử với 2 giọt HNO3 và 1 giọt AgNO3 0.1N mà không thấy tủa).
Cho giấy lọc và tro không tan trong HCl vào chén sứ đã nung khô, cân sẵn, đem sấy khô toàn bộ trong tủ sấy 105ºC, rồi cho vào lò nung ở 550ºC trong 1 tiếng. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm và cân.